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Catheline CAZAKO - Soutenance de thèse MINES ParisTech

Catheline CAZAKO

Nouveau revêtement de protection pour composants résistifs à couches minces

Titre anglais : New protective coating for resistive component for thin layer
Date de soutenance : 03/12/19
Directeurs de thèse : Karim INAL, Alain BURR

Mots clés en français : PECVD,Nitrure de silicium,microelectronique,Résistance à l'humidité,couche barrière,
Mots clés en anglais : PECVD,silicon nitride,microelectronic,moisture resistance,barrier layer,

Résumé de la thèse en français
Vishay, fabricant de résistances de haute précision, utilise un empilement silicone/epoxy/nitrure de silicium (SiN) pour protéger son alliage résistif. La couche de nitrure de silicium, directement en contact avec l'alliage résistif est la couche de protection primaire, tandis que la bicouche silicone/epoxy constitue une protection secondaire. Afin d'augmenter en performance ses produits, un projet de recherche a été lancé, avec pour objectif final, de proposer un nouvel empilement de protection pour la rendre exceptionnellement efficace sous polarisation. L'efficacité du revêtement est évaluée grâce à la dérive ohmique de l'alliage. Celle-ci devant être inférieure à 0,5% après test d'humidité. Une grande partie de ce projet a été concentrée sur la couche primaire SiN. L'acquisition d'un équipement de dépôt PECVD (Plasma-Enhanced Chemical Vapour Deposition) et d'un ellipsomètre (pour la mesure de l'indice de réfraction et de l'épaisseur) a permis d'obtenir une couche de nitrure de silicium avec des conditions de dépôt parfaitement contrôlées. L'état physico-chimique de cette couche a alors été optimisé par l'analyse d'un plan d'expérience faisant varier, notamment, la température du porte substrat, la radiofréquence et le temps de dépôt. D'autres matériaux tels que du SiON, du SiO2, ainsi que des multicouches ont été testés. Nous avons défini une configuration optimale qui donne une dérive ohmique inférieure à 0,5% après test d'humidité. La combinaison d'analyses XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy), ellipsométrique et IR (Infra-Rouge) a permis de mettre en évidence l'impact de l'état physico-chimique du nitrure de silicium (teneur en H, type de liaison et ratio Si/N) sur sa résistance à l'humidité ; les couches riches en liaisons N-H (riche en azote) sont plus réactives à l'eau que celles riches en liaisons Si-H (riche en silicium). Par le suivi de la réduction d'épaisseur des couches en fonction de la température et du temps d'immersion dans l'eau, l'énergie d'activation de la réaction de dissolution de ces dernières a été déterminée ; 0,67 eV pour les couches riches en azote contre 2,1 eV pour celles riches en silicium. L'élaboration d'un Water Drop Test amélioré a permis de simuler le mécanisme de détérioration des composants électroniques. Il consiste à déposer une goutte d'eau à la surface d'une résistance électrique sous tension. Au cours de cette opération, l'évolution visuelle de l'état de l'empilement SiN/alliage résistif est enregistrée à l'aide d'un microscope. La dérive ohmique est également suivie. Ce test a pour avantage d'évaluer rapidement la robustesse des couches de protection. Trois stades de détérioration ont été repérés; (i) perméabilité de la couche de nitrure à l'eau, (ii) dissolution de la couche et (iii) corrosion du matériau (alliage résistif) protégé. Ce montage expérimental a mis en évidence la détérioration de la couche de nitrure de silicium après un traitement laser, opération de fabrication des composants électroniques. L'observation de la surface de la couche de protection secondaire a montré la présence de fissures micrométriques facilitant la migration de l'eau vers la couche primaire de protection. Une couche hybride et hydrophobe appliquée après le traitement laser de la couche nitrurée a été développée. Ce nouveau matériau donne de bien meilleurs résultats (dérive ohmique quasi nulle) à un test d'humidité sur puce nue sous polarisation. En effet le caractère hydrophobe de la couche hybride (?>90°), ralentit la migration de l'eau vers le matériau protégé. Son adaptation à la ligne de fabrication des composants de Vishay représente un nouveau challenge.

Résumé de la thèse en anglais
Vishay, manufacturer of high precision resistor, uses a stack of silicone/epoxy/silicon nitride (SiN) for protecting its resistive alloys. Silicon nitride layer, first protective layer, is directly in contact with the resistive alloys, whereas silicone/epoxy bilayer is the secondary protective layer. In order to increase the product efficiency, a research project was launched. The final target is the proposition of a new protective stack, able to resist efficiently against a polarized moisture test. The performance of this protective layers was evaluated by the ohmic derivation monitoring of the resistive alloy. This derivation must be inferior to 0.5% after moisture test. The major part of this project was focused on the first protective layer. An improvement in the monitoring of deposition was achieved by the acquisition of PECVD (Plasma-Enhanced Chemical Vapour Deposition) and an ellipsometer. Moreover, it was experimented an experimental plan by varying deposition parameters such as deposition temperature, radiofrequency and deposition time. The goal of this experiment was to optimize the physico-chemical properties of silicon nitride layer. Others materials, such as SiON, SiO2 and multilayer were also performed. We have found an optimal deposition condition giving an ohmic derivation inferior to 0.5% after moisture test. By combining XPS analysis, ellipsometry and IR, it was achieved to highlight the impact of the silicon nitride chemical composition on its moisture resistance performance (H content, bonding nature and Si/N ratio); the N-H rich layers (Nitrogen-rich layer) are more water sensitive than Si-H rich layer (silicon-rich layer). By monitoring the decreasing of thickness in function of the temperature and the immersion time in water, the energetic barrier of dissolution reaction between water and silicon nitride layer was defined; 0.67 eV for nitrogen rich layers in comparison to 2.1 eV for silicon-rich layer were measured. The setup of an improved water drop test has allowed to simulate the deterioration mechanism of electronic component. It consist of depositing a drop of water on a polarized resistive component. During this test, the visual state of SiN/resistive alloywas recording with a microscope. The ohmic derivation was also monitored. This advantage of this test is to fastly evaluate robustness of protective layer. Three deterioration steps were found; (i) Water resistance of silicon nitride layer, (ii) water dissolution of the silicon layer and (iii) material (resistive alloys) corrosion. This test brought to light the deterioration of silicon nitride layer after the laser treatment which is a part of manufacturing of the electronic component. The surface analysis of the secondary protective layer has shown micrometric cracks improving the water percolation through the primary protective layer. It was developed a hybrid and hydrophobic layer, deposited after the laser treatment of silicon nitride layer. This layer has given good moisture resistance (ohmic derivation is nearly zero). Indeed, the hydrophobic effect of the hybrid layer (?>90°), slow down the water percolation through the protected material. Its industrialization to the Vishay's process manufacturing is a new challenge.

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