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Etude des mécanismes de fragilisation d'un acier inoxydable martensitiques sous conditions extrêmes de refroidissement

Etude des mécanismes de fragilisation d'un acier inoxydable martensitiques sous conditions extrêmes de refroidissement

Investigation of embrittlement mechanisms of a martensitic stainless steel under extreme cooling conditions

Proposition de thèse

Spécialité

Sciences et génie des matériaux

Ecole doctorale

SMI - Sciences des Métiers de l'Ingénieur

Directeur de thèse

GOURGUES Anne-Françoise

Unité de recherche

Centre des Matériaux

Contact
Site Webhttp://www.mat.mines-paristech.fr/Recrutements/Theses/
Mots-clés

Acier inoxydable, Microstructure, Soudage par point , Rupture

Stainless steel , Microstructure, Resistance spot welding , Fracture

Résumé

Le projet de recherche vise à améliorer la compréhension des mécanismes de fissuration de zone fondue dans un point soudé d'un acier martensitique inoxydable à haute caractéristique mécanique. Un lien quantitatif sera établi entre conditions de refroidissement, développement de la microstructure et ténacité, à l'aide de la caractérisation des transformations de phases et de l'approche locale de la rupture.

This research project aims at improving the current understanding of fracture mechanisms of the molten zone in high-strength, martensitic stainless steel resistance spot welds. A quantitative link is to be established between cooling conditions, microstructural development and fracture toughness, by characterizing phase transformations and applying the local approach to fracture.

Context and challenges: Lightweighting and improving safety of automobile vehicles requires the development of high strength steels with high forming ability. To this aim, two kinds of steel have been developed during the last decade by steelmakers, namely, cold-forming steels with high work hardenability and high strength, and hot stamping steels deformed at about 950°C, that is hardened during the martensitic press-quench.
Thanks to their high chromium content (>10.5 wt%), martensitic stainless steels possess a high hardenability. They are therefore good candidates for press hardening as well as for indirect quenching (i.e., stamping + austenitization + quenching). For this reason, APERAM has defined a stainless steel family that suits this kind of applications. These steels are given their final microstructure and properties by a high-temperature (950 - 1050°C) heat treatment for a few minutes, followed by press-quenching during stamping. Besides their hardenability, these steels exhibit yield strength and tensile strength that are robust with respect to the cooling rate. On the other hand, their fracture toughness seems more sensitive to this parameter, which affects the mechanical strength of resistance spot welds under Mode I loading.
The development of automotive stainless steel grades strongly requires their ability to be welded together, as well as with low alloy steels. This PhD project aims at improving current understanding of the link between the cooling rate, the microstructure and the toughness, especially of spot welds that experience very severe cooling rates. It will make use of experienced gained by the Centre des Matériaux and by Aperam concerning characterization of fracture of spot welds, in relation with their microstructure [Krajcarz et al. 2013 and 2016] and concerning the local approach to fracture (see e.g. [Tankoua et al. 2014, Mithieux et al. 2018]).

* Scientific objectives: The objective of this PhD project is to refine understanding of the origins of brittleness of weld metal, by linking cooling conditions, microstructural evolution and local toughness. This link is poorly known for these grades up to now. The results will allow proposing metallurgical or operating solutions in order to improve mechanical properties of resistance spot welds.

Methodology: Internal work at APERAM has already shown that the crack path was very reproducible and evidenced local heterogeneity in mechanical properties of the weld metal. The brittleness could originate from a change in precipitation or in solidification-induced localized segregations. The work will start with a survey of knowledge that will be of interest for the project. In particular, microstructural analysis methods that seem most efficient to characterize these microstructural features, metallurgical tools that can be used to vary the corresponding microstructural parameters, as well as most relevant mechanical tests will be critically assessed. This survey will make use of open literature data, of internal work in the company and of know-how that is available from the two laboratories, namely, APERAM and the Centre des Matériaux. The results of this survey will be capitalized in a report to be issued a few months after the beginning of this project.
In parallel, preliminary characterization is to be made of molten zones available from APERAM, in order to become familiar with their microstructure and fracture mechanisms.

Based on this information, mechanical tests will be carried out and analyzed in order to identify the crack path under well-controlled stress states. The solidification mode of the weld metal will be determined by scanning electron microscopy and electron backscatter diffraction (EBSD). Partitioning of alloying elements during solidification will be characterized, in particular using electron microprobe analysis, in order to evidence (or to reject) features that could be responsible for major segregation. Modelling of the solidification process could be carried out to better understand underlying mechanisms. The nature and the role of precipitation after cooling, in the weld metal and in the heat-affected zone, will also be quantified in detail using available tools (mainly, scanning electron microscopy observations of fracture surfaces and extractive replicas, transmission electron microscopy). Any other characterization method that will be proposed by the PhD student and that could be useful will be considered. This part of the project will determine first-order microstructural parameters that govern the fracture toughness of these welded zones.

The local approach to fracture will be applied in order to quantify the links between the microstructure, the fracture mechanisms and the cracking resistance of the weld metal, for a variety of microstructures to be produced during the project. A testing and analysis methodology will be set up in order to efficiently determine optimized microstructures, leading to spot welds with improved properties.

At the Centre des Matériaux, the work will be carried out within a team with several ongoing thesis projects on the fracture of martensitic steels, which will favor dynamic interactions between the students.

Expected results:
• From an industrial point of view, this work will propose metallurgical and operating solutions to brittleness issues concerning welds made of this steel.
• From the scientific point of view, the work will improve the link between the martensitic microstructure, chemistry, and toughness for extremely severe cooling rates.
• As for the training of the PhD student, excellent skills in metallurgy and in microstructural investigations will be developed during the project; skills in mechanics and especially in fracture mechanics will also constitute a major training. Working in a high-level industrial R&D environment will be of particular interest for a candidate wanting to work in industry after the PhD completion. Combined metallurgy + mechanics skills are sought for by a number of industries. Initiation to teaching is possible. Scientific communication skills will be developed thanks to oral presentations and writing scientific journal articles.

Contexte

L'allégement des véhicules automobiles et le renforcement de leur sécurité requiert le développement d'aciers à haute résistance mécanique et à capacité de déformation élevée. Pour remplir cet objectif, deux voies ont été développées au cours de la dernière décennie par les sidérurgistes : une famille d'aciers à emboutissage à froid, à forte consolidation et présentant des caractéristiques mécaniques élevées, et une famille d'aciers emboutissables à chaud (autour de 950°C), qui durcit lors du refroidissement sous presse par la trempe martensitique.
Les aciers inoxydables martensitiques sont bien connus pour être autotrempants, de par leur forte teneur en chrome (Cr>10,5%). Cette propriété en fait de très bons candidats à la trempe sous presse comme à la trempe indirecte (emboutissage + austénitisation + trempe). APERAM a donc défini une famille d'aciers inoxydables adaptés à ce type d'application. Ces aciers se voient conférer leur microstructure finale et leurs propriétés après un traitement thermique entre 950°C et 1050°C pendant quelques minutes suivi d'une trempe sous presse lors de l'emboutissage. Outre leur trempabilité, un second avantage de ces aciers est la faible sensibilité à la vitesse de refroidissement de leurs caractéristiques mécaniques (Rm et Rp0.2). Cependant leur ténacité semble plus particulièrement touchée par ce facteur, ce qui impacte, entre autres, la tenue mécanique des points soudés sollicités en mode (I) d'ouverture.
La capacité à souder ces nuances entre elles et surtout avec les aciers faiblement alliés est une composante primordiale du développement des nuances inoxydables dans l'automobile. Le projet vise donc à améliorer la compréhension du lien entre conditions de refroidissement, microstructure et ténacité, en particulier dans le cas des points soudés, pour lesquels les conditions de refroidissement sont particulièrement sévères. Il s'appuie en particulier sur l'expérience du Centre des Matériaux et d'Aperam en matière de caractérisation de la rupture de points soudés, en lien avec leur microstructure [Krajcarz et coll. 2013 et 2016] et en matière d'approche locale de la rupture (voir par exemple [Tankoua et coll. 2014, Mithieux et coll. 2018])

Encadrement

Directeur de thèse : Anne-Françoise GOURGUES - Centre des Matériaux
Co-encadrant : Bertrand PETIT - APERAM

Profil candidat

Ingénieur et/ou Master recherche - Bon niveau de culture générale et scientifique.
Bon niveau de pratique du français et de l'anglais (niveau B2 ou équivalent minimum).
Bonnes capacités d'analyse, de synthèse, d'innovation et de communication. Qualités d'adaptabilité et de créativité. Capacités pédagogiques. Motivation pour l'activité de recherche. Projet professionnel cohérent.

Pré-requis (compétences spécifiques pour cette thèse) : Métallurgiste avec de bonnes bases en mécanique des matériaux. Goût pour l'expérimentation et l'expertise dans un contexte à fort enjeu industriel.

Pour postuler : Envoyer votre dossier à recrutement_these@mat.mines-paristech.fr comportant
• un curriculum vitae détaillé
• une lettre de motivation/projet personnel
• des relevés de notes L3, M1, M2
• 2 lettres de recommandation
• Une attestation de niveau d'anglais

Engineer and / or Master of Science - Good level of general and scientific culture.
Good level of knowledge of French (B2 level in French is required) and English. (B2 level in English is required)
Good analytical, synthesis, innovation and communication skills.
Qualities of adaptability and creativity. Teaching skills. Motivation for research activity. Coherent professional project.

Prerequisite (specific skills for this thesis): Metallurgy with a strong basis in mechanics of materials. Commitment in experiments and expertise in a context facing with strong industrial challenges.

Applicants should supply the following :
- a detailed CV
- a covering letter explaining the applicantÂ's motivation for the position
- detailed exam results
- two references : the name and contact details of at least two people who could be contacted to provide an appreciation of the candidate

to be sent to recrutement_these@mat.mines-paristech.fr

Résultat attendu

• Du point de vue du projet industriel, on attend de ces travaux une proposition de solutions métallurgiques et opératoires aux problèmes de fragilité des soudures de cet acier.
• Du point de vue scientifique, on améliorera le lien entre microstructure martensitique, composition chimique, ténacité et vitesse de refroidissement extrême.

• Du point de vue de la formation par la recherche, une excellente formation en métallurgie et en études microstructurales (avec les outils de caractérisation associés), une solide formation en mécanique (notamment mécanique de la rupture) seront les apports majeurs du travail de thèse. La pratique d'un environnement à fort enjeu de R&D industrielle sera un atout pour un(e) candidat(e) intéressé(e) par une carrière industrielle. Ce type de profil, combinant métallurgie et mécanique, est recherché par de nombreux secteurs industriels. Une initiation ponctuelle à l'enseignement sera possible. Une première pratique de la communication scientifique (orale en conférence et écrite par des articles de revue) fait également partie de la formation doctorale.

Objectif

L'objectif est la compréhension fine du phénomène de fragilisation de ces zones fondues en passant par les liens entre conditions de refroidissement, formation de la microstructure et ténacité locale, lien encore inexploré pour ces nuances. Ce lien permettra la proposition de solutions métallurgiques ou opératoires permettant d'améliorer les caractéristiques mécaniques des points soudés.

Références

F. Krajcarz, A.-F. Gourgues-Lorenzon, E. Lucas, A. Pineau, “Fracture toughness of the molten zone of resistance spot welds”, International Journal of Fracture 181 (2013), pp. 209-226. doi:10.1007/s10704-013-9836-1
F. Krajcarz, A.F. Gourgues-Lorenzon, E. Lucas, “Influence of carbon content on the primary solidification mode of high strength steels in resistance spot welding conditions”, Scripta Materialia 120 (2016), pp. 98-102. doi:10.1016/j.scriptamat.2016.04.011

J.-D. Mithieux, H. Godin, A.F. Gourgues, C. Parrens, Influence of Nb addition on impact toughness of as-quenched martensitic stainless steel for automotive applications”, to be presented at Thermec'2018, Paris, France, 2018

F. Tankoua, J. Crépin, P. Thibaux, M. Arafin, S. Cooreman, A.-F. Gourgues, “Delamination of pipeline steels: determination of an anisotropic cleavage criterion”, Mechanics &Industry, 15 (2014), pp. 45-50. doi: 10.1051/meca/2014001, preprint available from http://hal-ensmp.archives-ouvertes.fr/docs/00/93/83/63/PDF/Tankoua-Crepin_21eme_congres_de_mecanique_Bordeaux_2013_6_p.pdf

Type financement

Convention CIFRE

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