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POURVU - Corrosion sous contrainte des aciers inoxydables écrouis en milieu primaire REP : influence de transitoires oxygénés

POURVU - Corrosion sous contrainte des aciers inoxydables écrouis en milieu primaire REP : influence de transitoires oxygénés

PROVIDED - Stress Corrosion Cracking of cold-worked austenitic stainless steels in primary water reactors: influence of dissolved oxygen

Proposition de thèse

Spécialité

Sciences et génie des matériaux

Ecole doctorale

Ingénierie des Systèmes, Matériaux, Mécanique, Énergétique

Directeur de thèse

CREPIN Jerôme

Co-encadrant

DUHAMEL Cécilie

Unité de recherche

Centre des Matériaux

ContactCécilie DUHAMEL - Tel:0160763065
Date de validité

01/10/2019

Site Web
Mots-clés

oxydation, corrosion sous contrainte, acier inoxydable

oxidation, stress corrosion cracking, stainless steel

Résumé

Le projet de recherche proposé a pour objectif une meilleure compréhension de l'effet de la chimie du milieu sur le comportement à la fissuration par corrosion sous contrainte d'aciers inoxydables écrouis utilisés dans l'industrie nucléaire.

The aim of this study is to have a better understanding of the effect of the water chemistry on the stress corrosion cracking susceptibility of cold-worked austenitic stainless steels used in the nuclear industry.

Context and challenges:
Stress corrosion cracking is a degradation mode that leads to the initiation and then the propagation of cracks under the synergetic effects of a corrosive environment and a tensile stress state. It may affect cold-worked austenitic stainless steel components used in the primary circuit of pressurized water reactors. In the primary circuit, that sees the fission reaction, high temperature and high pressure deaerated and hydrogenated water flows. In this environment, oxidation and SCC susceptibility of stainless steels can be influenced by many material, environment and mechanics-related parameters. In particular, the presence of dissolved oxygen can change the SCC cracks morphology (from transgranular to intergranular), and the surface oxidation film features. Oxygenated transients, i.e. reactor operating steps with oxygen injections in nominal primary water, may be an additional detrimental factor.

Scientific objectives:
The aim of this work is to study the influence of dissolved oxygen on the SCC susceptibility in PWR primary water of a cold-worked 316L stainless steel. A special attention is paid to the eventual coupling between strain localization, oxidation, and SCC cracking. For this purpose, SCC tests will be performed in three different environments: PWR primary water with nominal chemistry (reference chemistry) as well as in fully-aerated (high concentration of dissolved oxygen), and oxygenated transients (nominal and aerated conditions are alternately applied) compositions. The resulting cracking networks will be correlated to the microstructural and local strain fields obtained by electron backscatter diffraction (EBSD) and digital image correlation (DIC), respectively.
Besides, the effect of oxygen on the oxidation kinetics and oxide structure and composition was studied using scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) characterizations performed on samples exposed to the three environments previously described. Additional XPS (X-ray photoelectron spectrometry) analyses may also be carried out.

Expected results:
Better understanding of the effect of the water chemistry on the SCC mechanisms of austenitic stainless steels in primary water

Contexte

La corrosion sous contrainte (CSC) est un mode d'endommagement qui conduit à la fissuration d'un matériau sous l'effet conjoint d'un environnement corrosif et d'un état de contrainte en traction. Certains composants du circuit primaire des réacteurs nucléaires à eau sous pression sont sensibles à ce phénomène de fissuration, qui se produit très majoritairement aux joints de grains dans ces cas. Au sein du circuit primaire, circuit où se produit la réaction de fission, circule de l'eau désaérée et hydrogénée, à haute température (290°C – 360°C) et haute pression (155 bar).
Toutefois, l'analyse du retour d'expérience sur les composants en aciers inoxydables austénitiques écrouis du circuit primaire pose la question d'un potentiel effet d'entrées d'oxygène dans le milieu primaire sur leur sensibilité à la corrosion sous contrainte. Dans les conditions nominales de fonctionnement, les aciers inoxydables ne sont sensibles à l'amorçage de fissures de corrosion sous contrainte qu'au-delà d'un certain taux écrouissage ([1], [2]), notamment, dans le cas de trajets de chargements complexes qui induisent un taux d'écrouissage local supérieur à une valeur seuil [3]. La présence d'espèces oxydantes pourrait cependant conduire à une sensibilité accrue à la CSC, se traduisant par exemple par l'amorçage de fissures pour des valeurs d'écrouissage plus faibles.
Les mécanismes à l'origine de la fissuration des aciers inoxydables écrouis sont assez mal connus. Toutefois, un parallèle pourrait être établi avec le critère d'amorçage actuellement pressenti pour la corrosion sous contrainte des alliages à base de nickel en milieu primaire [4,5] et qui repose sur un couplage entre profondeur des pénétrations d'oxyde formées aux joints de grains au contact du milieu primaire et contrainte locale d'ouverture de ces mêmes joints. A notre connaissance, les études actuellement rapportées dans la littérature se sont penchées spécifiquement sur l'un ou l'autre de ces paramètres (oxydation intergranulaire [4,6] ou contrainte à rupture d'un joint oxydé [5,7]) mais aucune mise en évidence directe d'un critère couplant explicitement ces deux aspects n'a encore été proposée. L'établissement et la validation d'un tel critère nécessitent de connaître, sur une population statistiquement représentative de joints de grains, la cinétique d'oxydation intergranulaire et le niveau de contrainte local pour chacun de ces joints.

Encadrement

Crépin Jérôme directeur de thèse Centre des Matériaux 30%
Duhamel Cécilie co-directeur de thèse Centre des Matériaux 30%
Guerre Catherine co-encadrante CEA 40%

Profil candidat

Profil type pour une thèse à MINES ParisTech: Ingénieur et/ou Master recherche - Bon niveau de culture générale et scientifique. Bon niveau de pratique du français et de l'anglais (niveau B2 ou équivalent minimum). Bonnes capacités d'analyse, de synthèse, d'innovation et de communication. Qualités d'adaptabilité et de créativité. Capacités pédagogiques. Motivation pour l'activité de recherche. Projet professionnel cohérent.

Pré-requis (compétences spécifiques pour cette thèse) :
Connaissances solides en sciences des matériaux et en physico-chimie
Fort goût pour le travail expérimental
Notions en mécanique souhaitées

Pour postuler : Envoyer votre dossier à :
recrutement_these@mat.mines-paristech.fr
comportant :
• un curriculum vitae détaillé
• une lettre de motivation/projet personnel
• des relevés de notes L3, M1, M2
• 2 lettres de recommandation
• Une attestation de niveau d'anglais

Typical profile for a thesis at MINES ParisTech: Engineer and / or Master of Science - Good level of general and scientific culture. Good level of knowledge of French (B2 level in french is required) and English. (B2 level in english is required) Good analytical, synthesis, innovation and communication skills. Qualities of adaptability and creativity. Teaching skills. Motivation for research activity. Coherent professional project.

Prerequisite (specific skills for this thesis):
Strong background in material science
Taste for experimental work
Notions in mechanics are welcome

Applicants should supply the following :
• a detailed resume
• a covering letter explaining the applicantÂ's motivation for the position
• detailed exam results
• two references : the name and contact details of at least two people who could be contacted to provide an appreciation of the candidate
• Available transcripts of the semesters of a masterÂ's degree
• level of English equivalent TOEIC
to be sent to recrutement_these@mat.mines-paristech.fr

Résultat attendu

Effet de la composition du milieu primaire sur les mécanismes de fissuration et d'oxydation des aciers inoxydables en milieu primaire

Objectif

Dans ce contexte, l'objectif de la thèse est de déterminer les conditions de sensibilité des aciers inoxydables écrouis à l'amorçage de fissures de corrosion sous contrainte en milieu primaire REP et, notamment, dans le cas de transitoires oxygénés en température.
Des premiers résultats ont été obtenus dans le cadre de la thèse de M. Maisonneuve (2016 – 2019). Il est notamment montré que l'acier 316L est sensible à l'amorçage de fissures de corrosion sous contrainte en milieu primaire REP nominal (hydrogéné) ainsi qu'en milieu aéré. Cependant, la densité des amorces dépend de la nature du pré-écrouissage et de la chimie du milieu. La nature et la morphologie des couches d'oxydes de surfaces et des pénétrations d'oxyde sont aussi étudiées et comparées pour différents milieux : milieu primaire nominal et aéré.
Toutefois, des données complémentaires sont nécessaires pour comparer la cinétique d'oxydation en surface et aux joints de grains. De plus, l'étude portant sur des aciers inoxydables écrouis, l'effet d'une pré-déformation sur l'oxydation ainsi que le couplage oxydation-plasticité seront également étudiés. En effet, des résultats récents obtenus sur les alliages base nickel montrent d'une part, que la présence d'hétérogénéités de déformation au voisinage du joint de grains accélère la cinétique d'oxydation intergranulaire [4], d'autre part, qu'il existe un couplage entre diffusion et plasticité.
Pour cela, des essais d'oxydation sur coupons, sur éprouvettes pré-déformées ainsi que sous chargement mécanique seront réalisés en boucle de corrosion et en autoclave statique. Afin de mieux comprendre l'effet de la teneur en gaz dissous (hydrogène, oxygène à teneur constante ou réalisation de transitoires), il sera envisagé de valider l'utilisation d'une sonde haute température / haute pression pour estimer l'évolution du potentiel de l'acier inoxydable dans ces différentes conditions.

Références

[1] O. Raquet, E. Herms, F. Vaillant, T. Couvant, J.M. Boursier, “Effect of cold work hardening on stress corrosion cracking of stainless steels in primary water of pressurized water reactors”, in: Corrosion Issues in Light Water Reactors, a volume in European Federation of Corrosion (EFC) Series Edited by: D. Féron and J-M. Olive, ISBN: 978-1-84569-242-1

[2] P. Huguenin « Amorçage des fissures de corrosion sous contrainte dans les aciers inoxydables austénitiques pré-déformés et exposés au milieu primaire des réacteurs à eau sous pression », thèse MINES ParisTech (2012)

[3] T. Couvant, Vaillant, F., Boursier, J.M. & Delafosse, D. 'Effect of the strain path on the stress corrosion cracking of AISI 304L stainless steel in PWR primary environment at 360°C', Eurocorr 2004. Nice, France (2004)

[4] M. Wehbi « Modélisation de l'amorçage de la Corrosion Sous Contrainte dans les alliages base nickel 182 et 82 en milieu primaire des Réacteurs à Eau sous Pression », thèse MINES ParisTech (2014)

[5] E. Chaumun « Corrosion Sous Contrainte de l'Alliage82 en vapeur d'eau hydrogénée à 400°C: influence de la microstructure et du comportement mécanique sur l'amorçage”, thèse MINES ParisTech (2015)

[6] J. Caballero, C. Duhamel, T. Couvant, J. Crépin « Intergranular oxidation of Alloy 600 exposed to simulated primary water », in 17th International Conference on Environmental Degradation of Materials in Nuclear Power Systems – Water Reactors, Ottawa, Ontario, Canada (2015)

[7] J. Dohr, E. Tarleton, D.E.J. Armstrong, T. Couvant, S. Lozano-Perez “Recent Insights in the Deformation and Fracture of Oxidized Grain Boundaries in Austenitic Alloys: A Synergistic Experimental and Finite Element Study”, in 17th International Symposium on Environmental Degradation of Materials in Nuclear Power Systems - Water Reactors, Ottawa, Canada (2015)

Type financement

Contrat de recherche

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